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红外光谱仪分析方法

聚苯乙烯的红外光谱仪分析

发布时间:2019-11-03作者:admin来源:点击:

  傅里叶变换红外光谱法测定有机物分子结构

  • 实验目的
1.掌握红外光谱法基本原理,主要是其产生条件及峰的特征;
2.了解傅里叶交换红外光谱仪的构造,熟悉其操作;
3.能对简单的谱图进行解析得到分子式。

  • 实验原理
1.理论基础
当一束红外光照射分子时,分子中某个振动频率与红外光某一频率光相同时(n= n),分子就吸收此频率光发生振动能级跃迁,产生红外吸收光谱。根据红外吸收光谱中吸收峰的位置和形状来推测未知物结构,进行定性分析和结构分析;根据吸收峰的强弱与物质含量的关系进行定量分析。  
2.识图解析
分子的振动形式主要是简正振动,简正振动分为伸缩振动和弯曲振动,主要表现为官能
团区和指纹区。4000~1300 区域:是由伸缩振动产生的吸收带,为化学键和基团的特征吸收峰,吸收峰较稀疏,鉴定基团存在的主要区域——官能团区;1300~650区域:吸收光谱较复杂,除单键的伸缩振动外,还有变形振动,能反映分子结构 的细微变化——指纹区。
   实验通过红外光谱仪扫描得到的光谱图,根据理论知识,对图谱的不同吸收峰进行解析,从而对该化合物进行定性和定量分析。

  • 实验材料与仪器
材料:聚苯乙烯
仪器:傅里叶变换红外光谱仪

  • 实验结果与分析
  1. 实验图谱
 
 
 
 
 
 
 

  1. 图谱解析
①该图谱在3100~3000cm-1波数段有明显的吸收峰,可以大致判断为烯烃的C-H伸缩振动,但该图在1680~1620 cm-1波数段却没有该烯烃的C=C伸缩振动,可以推测出该结构中没有C=C,既可能是聚合物;
②该图谱在3000~2800cm-1有明显的吸收峰,可以推测出该结构中有C-H的对称和不对称伸缩振动频率,而在1470cm-1和1380cm-1附近也有明显的吸收峰,可以推测为C-H的弯曲振动频率;
③在1250~800cm-1也有明显的吸收峰,可以推测为C-C骨架的振动,不过其特征性不强。
④该图谱在1600 cm-1左右有明显吸收峰,可推测为苯环骨架的特征吸收峰;苯环的一元取代在弯曲振动频率在770~650cm-1,与图谱吻合。
综合上述信息,可以大致判定为该物质是实验材料聚苯乙烯。
 

  •  
  1. 红外光谱中样品制备中要注意哪些问题?
答:红外测定样品分为气体、液体和固体样品。气体样品可直接导入已抽成真空的玻璃气体池内测定,两端为氯化钠或溴化钾晶片;液体样品:纯液体样品和一些高沸点样品可直接用液膜法进行测定,而稀溶液样品和低沸点样品可直接用液体池法测定;固体样品:测定方法主要有压片法、石蜡糊法、溶液法、薄膜法。总的样品制备过程中,要求样品纯度在98%以上,不含水分,浓度适中,且该样品最强的吸收峰透过率为10%左右。
 

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